开箱后按附图装好架,检查主机无异常现象即可接上电源,开启电源开关,温控表加热指示灯亮,仪器正常。
.在加热管上接好冷凝管,置于已经恒温的加热孔中,约15分钟后,溶液开始沸腾,继续加热回流。
回流2小时后,小心取出加热管及冷凝管置于支架中,待冷却后,用水冲洗冷凝管管壁和磨口处,取下冷凝管,将加热管中的溶液倒入500mL的三角瓶中,加水稀释至140 mL后,用0.1N硫酸亚铁铵滴定。
《环境监测分析方法》*156页表5-1所示测定条件,取水样20mL,加入0.25N K2Cr2O7 10mL,Ag2SO4-H2SO4 30mL,再加数十粒小瓷石,轻晃加热管使溶液均匀,以防爆沸。
此时时间控制器开始计时进行恒温状态,到达设定时间120分钟后,温度自动关闭。(PID温控表上显示时间单位为分钟)
0. 1N硫酸亚铁铵标定方法:量取10 ml0.25N K2Cr2O7 稀释至100 ml,加入30 ml冷却后,用硫酸亚铁铵滴定,取2 ~ 3滴试亚铁灵作为指示剂。
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